LAPORAN PENENTUAN KADAR FOSFOR (P) DALAM FOSFAT MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

LEMBAR PENGESAHAN

Laporan lengkap praktikum Kimia Instrumen dengan judul “ Penentuan kadar fosfor (P) dalam fosfat menggunakan Spektrofotometer UV-VIS “ disusun oleh :

Nama        :      Abdul Rahman Arif

NIM          :     60500110002

Kelompok :      I (Satu)

telah diperiksa dan dikonsultasikan oleh koordinator asisten/asisten dan  dinyatakan diterima.

Samata,    Juli 2013

Koordinator Asisten,                                                                       Asisten,

( Ummi Zahra, S.Si )                                                   ( Abd.Kholiful Amri,S.Si )

Mengetahui

Dosen Penanggung Jawab

( Fahmi Mahfuyana, ph. D )

BAB I

PENDAHULUAN

A.    Latar Belakang

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spketrometer dan fotometer. Spektrofometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko.[1]

Fosfat adalah unsur dalam suatu batuan beku (apatit) atau sedimen dengan kandungan fosfor ekonomis. Biasanya, kandungan fosfor dinyatakan sebagai bone phosphate of lime (BPL) atau triphosphate of lime (TPL). Fosfat apatit termasuk fosfat primer karena gugusan oksida fosfatnya terdapat dalam mineral apatit yang terbentuk selama proses pembekuan magma. Biasanya endapan fosfat berasosiasi dengan batuan beku alkali kompleks, terutama karbonit kompleks dan sienit.[2]

 

Berdasarkan uraian di atas maka untuk memperdalam pengetahuan mengenai prinsip kerja spektrofotometer UV-VIS maka dilakukanlah percobaan tentang penentuan kadar fosfor dalam phospat dengan menggunakan alat spektrofotometer UV-VIS.

 

B.    Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari percobaan ini adalah bagaimana prinsip kerja dari spektrofotometer UV-VIS ? 

C.    Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui kandungan fosfor dalam fosfat dengan menggunakan spektrofometer UV-VIS.

D.    Manfaat Percobaan

Manfaat dari percobaan ini adalah untuk mengetahui adanya kadar fosfor dalam air muara dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.Tinjauan Umum Fosfor (P)

               Fosfor merupakan salah satu bahan kimia yang sangat penting bagi mahluk hidup. Fosfor terdapat di alam dalam dua bentuk yaitu senyawa fosfat organik dan senyawa fosfat anorganik. Senyawa fosfat organik terdapat pada tumbuhan dan hewan, sedangkan senyawa fosfat anorganik terdapat pada air dan tanah dimana fosfat ini terlarut dia air tanah maupun air laut yang terkikis dan mengendap di sedimen. Fosfor juga merupakan faktor pembatas. Perbandingan fosfor dengan unsur lain dalam ekosistem air lebih kecil daripada dalam tubuh organisme hidup. Diduga bahwa fosfor merupakan nutrien pembatas dalam eutrofikasi. Fosfat terdapat dalam air alam atau air limbah sebagai senyawa ortofosfat, polifosfat dan fosfat organik. Setiap senyawa fosfat tersebut terdapat dalam bentuk terlarut, tersuspensi atau terikat di dalam sel organisme air. Di daerah pertanian ortofosfat berasal dari bahan pupuk yang masuk ke dalam sungai atau danau melalui drainase dan aliran air hujan. Polifosfat dapat memasuki sungai melalui air buangan penduduk dan industri yang menggunakan bahan detergen yang mengandung fosfat, seperti industri logam dan sebagainya. Fosfat organis terdapat dalam air buangan penduduk dan sisa makanan. Fosfat organis dapat pula terjadi dari ortofosfat yang terlarut melalui proses biologis karena baik bakteri maupun tanaman menyerap fosfat bagi pertumbuhannya.[3]

 
                Keberadaan senyawa fosfat dalam air sangat berpengaruh terhadap keseimbangan ekosistem perairan. Bila kadar fosfat dalam air rendah (< 0,01mg P/L), pertumbuhan ganggang akan terhalang, keadaan ini dinamakan oligotrop. Sebaliknya bila kadar fosfat dalam air tinggi, pertumbuhan tanaman dan ganggang tidak terbatas lagi (kedaaan eutrop), sehingga dapat mengurangi jumlah oksigen terlarut air. Hal ini tentu sangat berbahaya bagi kelestrian ekosistem perairan.Kegunaan fosfat yang penting adalah dalam pembuatan pupuk dan secara luas digunakan dalam bahan peledak, korek api, pestisida, odol dan deterjen. Selain itu juga diperlukan untuk memperkuat tulang dan gigi. Dalam lingkungan hidup ini tidak diketemukan senyawa fosfor dalam bentuk gas, unsur fosfor yang terdapat dalam atmosfir adalah partikel-partikel fosfor padat. Penguraian senyawa organik baik berupa tumbuh-tumbuhan dan hewan yang mati serta detergen limbah rumah tangga akanmenghasilkan senyawa-senyawa fosfat yang dapat menyuburkan tanah untuk pertanian. Sebagai senyawa fosfat yang terlarut dalam air tanah akan terbawa oleh aliran air sungai menuju ke laut atau ke danau kemudian mengendap pada dasar laut atau dasar danau.[4]

B.Tinjauan Umum Spektrofotometer Serapan UV-VIS

              Secara umum, komponen-komponen spektrofotometer UV-VIS adalahsama dengan spektrometer AAS. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber cahaya, tempat sampel, monokromator, dan detektor. Analisa sampel di lakukan melalui pengukuran absorbansi sebagai fungsi konsentrasi standar dan menggunakan hukum Beer untuk menentukan konsentrasi sampel yang tidak diketahui. Walaupun komponen-komponenya sama, akan tetapi sumber cahaya dan tempat sampel yangdigunakan pada spektrofotometer serapan atom memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam spektrofotometri molekul.[5]

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.[6]

Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energi cahaya terserap digunakan untuk transisi elektron. Karena energi cahaya UV lebih besar dari energi cahaya tampak maka energi UV dapat menyebabkan transisi elektron s dan p. Dengan menggunakan

penentuan kadar konsentrasi, suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi, pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar.[7]

Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating. Wadah sampel umumnya disebut sel atau kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah menjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui rekorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi.[8]

BAB III

METODE PERCOBAAN

A.  Waktu dan Tempat

Hari / tanggal          : Selasa / 29 Juni 2013

Pukul                      : 08.00 – 16.00 WITA

Tempat                   : Laboratorium Analitik LT I Fak Sains dan Teknologi

                                 Universitas Islam Negeri (UIN) Alauddin Makassar

B.   Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan adalah:

1.      Alat

Spektrofotometer UV-Vis Varian 50 COC, kuvet, labu takar 250 mL, labu ukur 100 mL, gelas kimia 100 mL, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 300 mL, pipet skala 5 mL, pipet skala1 mL, pipet volum 10 mL, pipet volum 5 mL, bulp, tabung reaksi, batang pengaduk, rak tabung, spatula dan botol semprot.

2.      Bahan

Amonium molibdat(H₂₄Mo₇N₆O₂₄), asam sulfat (H₂SO₄), aquadest (H₂O), larutan fosfat, sampel air muara, timah klorida(SnCl₂) 0,25% dan tissue.

C.   

Prosedur Kerja

Prosedur kerja dari percobaan ini adalah:

1.      Pembuatan larutan standar fosfat

a. Memipet masing-masing 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1 mLke dalam tabung reaksi kemudian mengencerkan sampai volume mencapai 10 mL.

b. Menambahkan 1 mL larutan ammonium molibdat(H₂₄Mo₇N₆O₂₄).

c. Menambahkan 0,4 mL larutan timah klorida (SnCl₂)0,25%.

d. Mengukur absorbansi larutan standar.

2.      Penyiapan sampel untuk penentuan kadar phospat

a. Memipet 2 mL sampel air muara ke dalam tabung reaksi.

b. Menambahkan 1 mL larutan ammonium molibdat(H₂₄Mo₇N₆O₂₄).

c. Menambahkan 0,4 mL larutan timah klorida (SnCl₂)0,25%.

d. Mengukur absorbansi sampel pada panjang gelombang 650 nm.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.    Hasil dan Pengamatan

1. Tabel Hasil Pengamatan

a.       Data hasil pengamatan

12

No	Konsentrasi (ppm)	Absorbansi	λ nm
1	Standar 0	0,1909	650
2	Standar 2	0,3247	650
3	Standar 4	0,3870	650
4	Standar 8	0,5214	650
5	Standar 16	0,8471	650
6	Standar 32	1,1896	650
7	Sampel air muara	0,0812	650

b. Grafik

 

c. Perhitungan kadar fosfor

     

                             

        2. Perhitungan nilai absorbans

No.	Konsentrasi standar (x)	Absorbansi (y)	x2	y2	x.y
1.	0	0,1909	0	0,0364	0
2	2	0,3247	4	0,1054	0,6494
3	4	0,3870	16	0,1497	1,5480
4	8	0,5214	64	0,2718	4,1712
5	16	0,8471	256	0,7175	13,5536
6	32	1,1896	1024	1.4151	38,0672
N = 6	Σx = 62	Σy = 3,4607	Σx2= 1364	Σy2= 2,6959	Σxy=57,9894

a.    Persamaan garis linear

α = 0,2592

Jadi, persamaan linear yang diperoleh adalah:

Keterangan:

 = absorbansi sampel

 = konsentrasi phosfor dalam sampel

b.    Nilai absorbansi kurva standar

 0

 2

 4

 8

 16

c.   

Konsentrasi phosfor dalam sampel

C. Pembahasan

            Pada percobaan ini dilakukan pengujian kadar fosfor (P) dalam sampel air muara dengan metode spektrofotometer UV-VIS. Dalam percobaan ini digunakan alat spektrofotometer UV-VIS karena karena fosfor mempunyai panjang gelombang lebih dari 400nm sehingga jika menggunakan spktrofotometri UV, fosfor dalam sampel tidak terdeteksi. Pertama membuat larutan induk fosfor (P) 1000 ppm kemudian membuat larutan standar fosfor (Pb) 100 ppm sebagai larutan pembanding yang telah diketahui konsentrasinya dengan perbandingan 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1 mL setelah itu ditambahkan ammonium molibdat dan timah klorida. Tujuan dari pembuatan larutan standar dengan volume yang berbeda-beda adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar fosfor dalam sampel air.

Kemudian setelah itu ditambahkan dengan amonimu molibdat, fungsi dari penambahan senyawa ini adalah sebagai zat pengikat pada fosfor karena fosfor mudah mengalami oksidasi setelah itu ditambahkan dengan timah klorida yang berfungsi untuk mereduksi lalu sampel tersebut siap diukur absorbansinya.

Kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pengukuran deret standar pada panjang gelombang maksimum 650 nm. Sesuai hukum Lambert beer, A = ε b c, dimana absorbansi sebanding dengan konsentrasi larutan. Semakin besar konsentrasi larutan, maka absorbansi yang diperoleh juga akan semakin besar. Dari data absorbansi deret standar ini dibuat kurva kalibrasi. Selanjutnya dilakukaan pengukuran absorbansi sampel. Dari percobaan, diperoleh absorbansi sampel yaitu 0,0812sedangkan dari data ini diperoleh  konsentrasi sampel sebesar -5,9266 mg/L. hal ini tidak sesuai teori SNI yang menyatakan kadar fosfat maksimun dalam suatu air adalah sekitar 0,01 mg/L samapai 1,0 mg/L.

 

BAB V

PENUTUP

A.   Kesimpulan

  Kesimpulan dari percobaan ini adalah konsentrasi fosfat (P) dalam sampel air muara dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yaitu -5,9266 .

B.   Saran

Saran dari percobaan ini adalah sebaiknya untuk praktikum selanjutnya sampel air muara diganti dengan sampel minuman kemasan yang mengandung fosfat agar dapat diketahui perbandingan kadar phospat  dari kedua sampel tersebut

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. Fosfat. http://id.wikipedia.org/2 Juli  2013

Hendayana, Sumar dkk. Kimia Analitik Instrumen. Bandung: Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA IKIP Bandung, 1990

Khopkar, S.M. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia (UI-     Press), 2008

 

Muchsin, Yulianto. Fosfat. http://www.chem-is-try.com/2 Juli  2013

Wiryawan, Adam. Spektrofotometer UV-VIS. http://www.chem-is-try.com/2 Juli  2013

 

---

[1]S. M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta: UI-Press, 1990), h. 225.

[2]Anonim, Fosfat, http://id.wikipedia.org/2012 (2 Juli 2013).

[3]Yulianto Muchsin, Fosfat, http://www.chem-is-try.com/2011 (2 Juli 2013).

[4]Ibid.

[5]Adam Wiryawan, Spektrofotometer UV-VIS, http://www.chem-is-try.com/2011 (2 Juli 2013).

[6]Ibid.

[7]Sumar Hendayana, et. al., Kimia Analitik Instrumen, (Bandung: IKIP, 1990), h.22.

[8]Ibid.