BAB
I
PENDAHULUAN
A.
Latar Belakang
Spektrometri
merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan
banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau
molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan
Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang
pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu
oleh atom logam dalam keadaan bebas. Sejarah SSA berkaitan erat dengan
observasi sinar matahari. Pada tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada
spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer
pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini
diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini
kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang
sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian
Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu cahaya (Anonim,
2012).
|
Spektrofotometer serapan atom sebetulnya adalah metode umum untuk menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak penting asalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air (Anonim, 2012).
|
B.
Rumusan Masalah
Rumusan masalah dari percobaan
ini adalah bagaimana
cara menentukan kadar timbal (Pb) dalam
air kemasan merk JS dengan metode spektrofotometer serapan atom ?
C.
Tujuan Percobaan
Tujuan dari
percobaan ini adalah untuk menentukan kadar timbal (Pb) dalam air
kemasan merk JS dengan metode spektrofotometer serapan atom.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Timbal adalah suatu unsur kimia
dalam tabel periodik yang memiliki lambang Pb dan nomor atom
82. Lambangnya diambil dari bahasa Latin Plumbum.
Timbal (Pb) adalah logam berat yang terdapat secara alami di dalam kerak bumi.
Keberadaan timbal bisa juga berasal dari hasil aktivitas manusia, yang mana
jumlahnya 300 kali lebih banyak dibandingkan Pb alami yang terdapat pada kerak
bumi. Pb terkonsentrasi dalam deposit bijih logam. Unsur Pb digunakan dalam
bidang industri modern sebagai bahan pembuatan pipa air yang tahan korosi,
bahan pembuat cat, baterai, dan campuran bahan bakar bensin tetraetil. Timbal
(Pb) adalah logam yang mendapat perhatian khusus karena sifatnya yang toksik (beracun) terhadap manusia. Timbal (Pb) dapat masuk ke
dalam tubuh melalui konsumsi makanan, minuman, udara, air, serta debu yang
tercemar Pb (Anonim, 2012).
Keracunan akibat kontaminasi Pb bisa menimbulkan berbagai
macam hal diantaranya:
- Menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam pembentukan hemoglobin (Hb)
- Meningkatnya kadar asam δ-aminolevulinat dehidratase (ALAD) dan kadar protoporphin dalam sel darah merah
- Memperpendek umur sel darah merah
- Menurunkan jumlah sel darah merah dan retikulosit, serta meningkatkan kandungan logam Fe dalam plasma darah.
|
|
3 Pb + 8
HNO3 3 Pb2+ + 6 NO-3 + 2
NO +
4H2O
Gas nitrogen (II) oksida yang tak berwarna itu, bila bercampur dengan
udara, akan teroksidasi menjadi nitrogen dioksida yang merah :
2 NO (tak berwarna) + O2 2
NO2 (merah)
Dengan asam nitrat pekat, terbentuk lapisan pelindung berupa timbale nitrat
pada permukaan logam, yang mencegah pelarutan lebih lanjut. Asam klorida encer
atau asam sulfat encer mempunyai pengaruh yang hanya sedikit, karena
terbentuknya timbal klorida atau timbel
sulfat yang tak larut pada permukaan logam itu (Svehla, 1985, hal: 207).
Timbal bukan konduktor listrik yang baik. Ia memiliki
resistasi tinggi terhadap korosi. Pipa-pipa timbal dari jaman Romawi masih
digunakan sampai sekarang. Unsur ini juga digunakan dalam kontainer yang
mengandung cairan korosif seperti asam sulfur dan dapat dibuat lebih kuat
dengan cara mencampurnya dengan antimoni atau logam lainnya. Logam ini sangat
efektif sebagai penyerap suara. Ia digunakan sebagai tameng radiasi di
sekeliling peralatan sinar-x dan reaktor nuklir. Juga digunakan sebagai
penyerap getaran. Senyawa-senyawa timbal seperti timbal putih, karbonat, timbal
putih yang tersublimasi, chrome yellow (krom kuning) digunakan secara
ekstensif dalam cat. Tetapi beberapa tahun terakhir, penggunaan timbal dalam
cat telah diperketat untuk mencegah bahaya bagi manusia. Timbal yang tertimbun
dalam tubuh dapat menjadi racun. Program nasional di AS telah melarang
penggunaan timbal dalam campuran bensin karena berbahaya bagi lingkungan
(Mohsin, 2006).
|
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh
atom-atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium
pada 358,5 nm, sedang kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini
mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi
elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti
memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat
energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam.
Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis
spektrum yang tajam dengan intensitas maksimum. Inilah yang dikenal dengan
garis resonansi. Spektrum atomik unsutk masing-masing unsur terdiri atas
garis-garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan resonansi dapat berupa
spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energy molekul, biasanya berupa
pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang
disebabkan proses atomisasinya (Khopkar, 2008, hal: 288).
|
Menurut anonim (2012)
petunjuk
Pemakaian Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), yaitu
A. Pemilihan Lampu
Dipilih lampu sesuai dengan unsur yang akan di ukur kadarnya. Lampu
dipasang pada kedudukannya dalam alat dan diperhatikan kuat arus maksimum lampu
dinyalakan.
|
Dengan menggunakan tabel panjang gelombang dan kepekaan serapan unsur,
dipilih panjang gelombang yang cocok. Celah dibuka sedikit lebar dan dengan
tombol panjang gelombang tepatkan pembacaan panjang gelombang. Lebar celah yang
tepat dapat dibaca pada tabel tersebut.
C. Penyediaan Cuplikan
Disediakan cuplikan sebelum api dinyalakan. Kemudian dibuat larutan baku
dari logam yang akan diukur dari garamnya atau unsurnya. Konsentrasi larutan
baku pertama tergantung dari kepekaan serapan atomik.
D. Penyediaan Api dan Pengaturan
Bila lampu telah dipanaskan dan panjang gelombang telah diatur. Dan
cuplikan tersedia, maka langkah selanjutnya adalah menyalakan api. Ikuti dengan
baik langkah-langkah dalam petunjuk cara pemakaian SSA yang tersedia. Selalu
udara (gas pendukung) dialirkan pertama kali. Tekanan udara antara 15 dan 20
lb/in2 dan segera dinyalakan pembakar. Kemudian tinggi nyala diatur
sehingga berkas sinar lampu katoda berongga melewati nyala yang tepat.
E. Pembacaan Serapan
Dalam pengukuran serapan atom mula-mula diatur pembacaan serapan nol dengan
pelarut dalam nyala, atau dengan air murni diaspirasikan kedalam nyala dan
dibaca serapan. Idealnya pembacaan serapan naik sampai maksimum dan tinggal
tetap sampai cuplikan habis.
|
- Menganalisis konsentrasi logam berat dalam sampel secara akurat karena konsentrasi yang terbaca pada alat SSA berdasarkan banyaknya sinar yang diserap yang berbanding lurus dengan kadar zat.
- Menganalisis sampel sampai pada kadar rendah (‰), sedangkan pada metode lain seperti volumetrik hanya dapat menganalisis pada kadar yang tinggi (%).
- Analisis sampel dapat berlangsung lebih cepat.
Sedangkan kekurangan penggunaan
metode SSA, yaitu :
- Hanya dapat menganalisis logam berat dalam bentuk atom-atom. SSA menganalisis logam berat dari atom-atom karena tidak berwarna.
- Sampel yang dianalisis harus dalam suasana asam, sehingga semua sampel yang akan dianalisis harus dibuat dalam suasana asam dengan pH antara 2 sampai 3.
- Biaya operasional lebih tinggi dan harga peralatan yang mahal.
BAB III
METODE PRAKTIKUM
A.
Waktu dan Tempat
Hari /tanggal :
Kamis/10 Mei 2012
Pukul : 13.00 – 16.30 WITA
Tempat : Laboratorium Kimia Anorganik
Lantai I
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam
Negeri Alauddin Makassar
B.
Alat dan Bahan
1.
Alat
a.
Botol
semprot 1 buah
b.
Corong
1
buah
c.
Gelas
kimia 50 mL 1
buah
d.
Labu
ukur 5
buah
e.
Pipet
volum 1 mL 1
buah
f.
Pipet
volum 5 mL 1
buah
g.
Pipet
tetes 2 buah
h.
Seperangkat
AAS Varian AA240FS 1 buah
2.
|
a.
Aquadest
(O)
b.
Larutan standar Pb
c.
Sampel air mineral merk JS
|
C.
|
Prosedur kerja dari percobaan ini adalah
:
1.
Membuat
larutan I dengan 0,5 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL.
2.
Membuat
larutan II dengan 1 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL.
3.
Membuat
larutan III dengan 1,5 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke
dalam labu ukur 100 mL.
4.
Membuat
larutan IV dengan 2 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL.
5.
Membuat
larutan V dengan 2,5 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL.
6.
Membuat
larutan VI dengan 3 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL.
7.
Mengimpitkan
larutan I, II, III, IV, V dan VI dengan air mineral bebas sampai tanda batas.
8.
Memasukkan
sampel air mineral sebanyak 50 mL ke
dalam labu takar lalu mengimpitkannya dengan air mineral bebas sampai tanda
batas.
9.
Menyiapkan
alat AAS dengan mengeset lampu Hollow cathode, laju udara dan laju bahan bakar
yang telah tersambung dengan komputer yang akan mencatat hasil analisis.
10. Menganalisis
larutan I, II, III, IV, V, VI dan larutan sampel air mineral dengan alat AAS.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A.
Hasil Pengamatan
1.Tabel Pengamatan
No.
|
Konsentrasi (x)
|
Absorban (y)
|
1.
|
0,5 ppm
|
0,0082
|
2.
|
1 ppm
|
0,0111
|
3.
|
1,5 ppm
|
0,0121
|
4.
|
2 ppm
|
0,0226
|
5.
|
2,5 ppm
|
0,0238
|
6.
|
3 ppm
|
0,0278
|
2. Analisis Data
No.
|
Konsentrasi (x)
|
Absorban (y)
|
x2
|
x.y
|
||
1.
|
0,5 ppm
|
0,0082
|
0,25
|
0,0041
|
||
2.
|
1 ppm
|
0,0111
|
1
|
0,0111
|
||
3.
|
1,5 ppm
|
0,0121
|
2,25
|
0,0182
|
||
4.
|
2 ppm
|
|
4
|
0,0452
|
||
5.
|
2,5 ppm
|
0,0238
|
6,25
|
|
||
6.
|
3 ppm
|
0,0278
|
9
|
0,0834
|
||
n= 6
|
10,5 ppm
|
0,1056
|
20,5
|
0,2215
|
3.
Data
konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel
No
|
Larutan
|
Absorbansi
|
1.
|
Sampel
air minum JS
|
0,0023
|
B.
Analisis Data
a.
Persamaan garis
linear
|
Keterangan:
= absorbansi sampel
= konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel
b.
Nilai absorbansi
kurva standar
|
c.
Konsentrasi
timbal (Pb) dalam sampel
C.
|
D. Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan
pengujian kadar timbal (Pb) dalam sampel air minum kemasan merek JS, dengan
metode spektrofotometer serapan atom. Dalam percobaan ini digunakan alat
spektrofotometer serapan atom karena mampu menganalisis berbagai macam logam
dengan konsentrasi yang rendah. Pertama membuat larutan induk timbal (Pb) 1000
ppm kemudian membuat larutan standar timbal (Pb) 100 ppm sebagai larutan
pembanding yang telah diketahui konsentrasinya. Fungsi penambahan asam nitrat
(HNO3) yaitu untuk mencegah pengendapan dan melarutkan semua
logam-logam yang ada dalam larutan. Setelah beberapa menit larutan disaring
kedalam labu ukur kemudian semua larutan diuji dengan alat spektrofotometer
serapan atom (SSA).
|
Hasil yang
diperoleh dari percobaan ini adalah konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel air
minum JS yaitu 0,0714 mg/L. Kandungan Pb pada air (rata-rata 0,0201 mg/L)
melebihi batas normal karena melebihi nilai ambang batas berdasarkan baku mutu
air golongan B menurut SK Gubernur No. 28 Th 1994 tentang batas maksimal
cemaran logam, batas maksimal cemaran logam Pb pada air yaitu 0,1 mg/L.
Dalam hal ini berati air minum kemasan
JS tidak layak dikonsumsi secara langsung.
|
BAB V
PENUTUP
A.
Kesimpulan
Kesimpulan untuk
percobaan ini adalah kadar timbal (Pb) dalam sampel air minum kemasan JS yaitu
0,0714 mg/L.
B.
Saran
Saran untuk
percobaan ini adalah sebaiknya dilakukan analisis kandungan logam lain pada
sampel tersebut agar dapat diketahui kandungan apasaja yang terdapat dalam air
mineral tersebut.
|
DAFTAR PUSTAKA
Anonim
. Air http://Id. Wikipedia. Org/ 18 Juni 2012
Anonim.
Timbal. http://Id. Wikipedia. Org/ 18
Juni 2012
Khopkar, S.M. Konsep
Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia (UI- Press), 2008
Svehla. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro. Kalman Media Pusaka: Jakarta, 1985
Wiryawan,
Adam. Spektrofotometer Serapan Atom. http://www.chem-is-try.com/
18 Juni 2012
|
LEMBAR
PENGESAHAN
Laporan lengkap paktikum Kimia
Anorganik dengan judul “ Penentuan Kadar
Timbal
(Pb) dalam kelarutan air dengan menggunakan metode spektrofotometer
serapan
atom” disusun oleh :
Nama : Abdul Rahman Arif
NIM
: 60500110002
Kelompok : II (Dua)
telah
diperiksa dan dikonsultasikan oleh koordinator asisten/asisten dan dinyatakan
diterima.
Samata, Juni 2012
Koordinator
Asisten
Asisten
(
St Sulaeha S.Si ) ( Ahmad Yani S.Si )
Mengetahui
Dosen
Penanggung Jawab
(
Syamsidar HS. S.T, M. Si )
NIP
: 19760330 200912 2 002